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Ticket #4479: fjw1901.cif

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Line
1
2	data_fjw1901
3
4	_audit_creation_method 'SHELXL-2017/1'
5	_shelx_SHELXL_version_number '2017/1'
6	_chemical_name_systematic ?
7	_chemical_name_common ?
8	_chemical_melting_point ?
9	_chemical_formula_moiety
10	'C15 H19 N3 O3 Pd S, H2 O'
11	_chemical_formula_sum
12	'C15 H21 N3 O4 Pd S'
13	_chemical_formula_weight 445.81
14
15	loop_
16	_atom_type_symbol
17	_atom_type_description
18	_atom_type_scat_dispersion_real
19	_atom_type_scat_dispersion_imag
20	_atom_type_scat_source
21	'C' 'C' 0.0033 0.0016
22	'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
23	'H' 'H' 0.0000 0.0000
24	'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
25	'N' 'N' 0.0061 0.0033
26	'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
27	'O' 'O' 0.0106 0.0060
28	'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
29	'S' 'S' 0.1246 0.1234
30	'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
31	'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072
32	'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
33
34	_space_group_crystal_system triclinic
35	_space_group_IT_number 2
36	_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
37	_space_group_name_Hall '-P 1'
38
39	_shelx_space_group_comment
40	;
41	The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
42	by the following loop, which should always be used as a source of
43	symmetry information in preference to the above space-group names.
44	They are only intended as comments.
45	;
46
47	loop_
48	_space_group_symop_operation_xyz
49	'x, y, z'
50	'-x, -y, -z'
51
52	_cell_length_a 8.2721(5)
53	_cell_length_b 9.7703(6)
54	_cell_length_c 12.1436(7)
55	_cell_angle_alpha 72.0003(9)
56	_cell_angle_beta 84.8480(9)
57	_cell_angle_gamma 71.2475(8)
58	_cell_volume 883.82(9)
59	_cell_formula_units_Z 2
60	_cell_measurement_temperature 173(2)
61	_cell_measurement_reflns_used 6498
62	_cell_measurement_theta_min 2.31
63	_cell_measurement_theta_max 26.67
64
65	_exptl_crystal_description plate
66	_exptl_crystal_colour colourless
67	_exptl_crystal_density_meas ?
68	_exptl_crystal_density_method ?
69	_exptl_crystal_density_diffrn 1.675
70	_exptl_crystal_F_000 452
71	_exptl_transmission_factor_min ?
72	_exptl_transmission_factor_max ?
73	_exptl_crystal_size_max 0.272
74	_exptl_crystal_size_mid 0.106
75	_exptl_crystal_size_min 0.029
76	_exptl_absorpt_coefficient_mu 1.192
77	_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.738
78	_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.966
79	_exptl_absorpt_correction_type numerical
80	_exptl_absorpt_correction_T_min 0.8624
81	_exptl_absorpt_correction_T_max 0.9867
82	_exptl_absorpt_process_details
83	;
84	SADABS 2016/2: Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick G.M. & Stalke D.,
85	J. Appl. Cryst. 48 (2015) 3-10
86	;
87	_exptl_absorpt_special_details ?
88	_diffrn_ambient_temperature 173(2)
89	_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
90	_diffrn_radiation_type MoK\a
91	_diffrn_source ?
92	_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD'
93	_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
94	_diffrn_detector_area_resol_mean ?
95	_diffrn_reflns_number 7481
96	_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0273
97	_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0190
98	_diffrn_reflns_limit_h_min -10
99	_diffrn_reflns_limit_h_max 10
100	_diffrn_reflns_limit_k_min -12
101	_diffrn_reflns_limit_k_max 12
102	_diffrn_reflns_limit_l_min -15
103	_diffrn_reflns_limit_l_max 15
104	_diffrn_reflns_theta_min 1.763
105	_diffrn_reflns_theta_max 26.754
106	_diffrn_reflns_theta_full 25.242
107	_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
108	_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
109	_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
110	_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
111	_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
112	_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
113	_reflns_number_total 3776
114	_reflns_number_gt 3444
115	_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
116	_reflns_Friedel_coverage 0.000
117	_reflns_Friedel_fraction_max .
118	_reflns_Friedel_fraction_full .
119
120	_reflns_special_details
121	;
122	Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
123	class for the calculation of statistics and refinement.
124
125	_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
126	Friedel pairs measured divided by the number that would be
127	possible theoretically, ignoring centric projections and
128	systematic absences.
129	;
130
131	_computing_data_collection 'Bruker APEX2'
132	_computing_cell_refinement 'Bruker SAINT'
133	_computing_data_reduction 'Bruker SAINT'
134	_computing_structure_solution 'SHELXT-2014/5 (Sheldrick 2015)'
135	_computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)'
136	_computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL'
137	_computing_publication_material 'Bruker SHELXTL'
138	_refine_special_details ?
139	_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
140	_refine_ls_matrix_type full
141	_refine_ls_weighting_scheme calc
142	_refine_ls_weighting_details
143	'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0259P)^2^+0.3685P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
144	_atom_sites_solution_primary dual
145	_atom_sites_solution_secondary ?
146	_atom_sites_solution_hydrogens mixed
147	_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
148	_refine_ls_extinction_method none
149	_refine_ls_extinction_coef .
150	_refine_ls_number_reflns 3776
151	_refine_ls_number_parameters 253
152	_refine_ls_number_restraints 18
153	_refine_ls_R_factor_all 0.0260
154	_refine_ls_R_factor_gt 0.0225
155	_refine_ls_wR_factor_ref 0.0549
156	_refine_ls_wR_factor_gt 0.0533
157	_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067
158	_refine_ls_restrained_S_all 1.065
159	_refine_ls_shift/su_max 0.001
160	_refine_ls_shift/su_mean 0.000
161
162	loop_
163	_atom_site_label
164	_atom_site_type_symbol
165	_atom_site_fract_x
166	_atom_site_fract_y
167	_atom_site_fract_z
168	_atom_site_U_iso_or_equiv
169	_atom_site_adp_type
170	_atom_site_occupancy
171	_atom_site_site_symmetry_order
172	_atom_site_calc_flag
173	_atom_site_refinement_flags_posn
174	_atom_site_refinement_flags_adp
175	_atom_site_refinement_flags_occupancy
176	_atom_site_disorder_assembly
177	_atom_site_disorder_group
178	Pd1 Pd -0.13717(2) 0.61400(2) 0.18358(2) 0.01770(6) Uani 1 1 d . . . . .
179	S1 S 0.46373(7) -0.03300(6) 0.31114(4) 0.01777(11) Uani 1 1 d . . . . .
180	O1 O 0.64547(19) -0.06289(18) 0.33126(14) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . . .
181	O2 O 0.4027(2) -0.15643(17) 0.38304(14) 0.0266(4) Uani 1 1 d . . . . .
182	O3 O 0.4198(2) 0.00901(19) 0.18969(13) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . .
183	N1 N 0.1113(2) 0.41198(19) 0.39654(15) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . .
184	N2 N 0.1225(2) 0.63714(19) 0.32075(15) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . .
185	N3 N 0.0234(2) 0.7303(2) 0.07732(15) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . .
186	C1A C -0.3506(16) 0.5455(12) 0.2613(11) 0.025(2) Uani 0.571(13) 1 d . . P A 1
187	H1A H -0.326240 0.438148 0.308051 0.030 Uiso 0.571(13) 1 calc R U P A 1
188	H1B H -0.436479 0.616560 0.296432 0.030 Uiso 0.571(13) 1 calc R U P A 1
189	C2A C -0.3628(7) 0.5762(9) 0.1417(5) 0.0296(16) Uani 0.571(13) 1 d . . P A 1
190	H2A H -0.351185 0.491491 0.108835 0.036 Uiso 0.571(13) 1 calc R U P A 1
191	C3A C -0.3624(9) 0.7138(10) 0.0691(7) 0.0305(17) Uani 0.571(13) 1 d . . P A 1
192	H3A H -0.450676 0.803405 0.082335 0.037 Uiso 0.571(13) 1 calc R U P A 1
193	H3B H -0.341812 0.720942 -0.013734 0.037 Uiso 0.571(13) 1 calc R U P A 1
194	C1B C -0.316(2) 0.5058(16) 0.2628(15) 0.022(2) Uani 0.429(13) 1 d . . P A 2
195	H1C H -0.302797 0.407199 0.250355 0.027 Uiso 0.429(13) 1 calc R U P A 2
196	H1D H -0.348095 0.507740 0.342966 0.027 Uiso 0.429(13) 1 calc R U P A 2
197	C2B C -0.4008(8) 0.6398(10) 0.1710(7) 0.024(2) Uani 0.429(13) 1 d . . P A 2
198	H2B H -0.490484 0.726735 0.188956 0.029 Uiso 0.429(13) 1 calc R U P A 2
199	C3B C -0.3309(14) 0.6550(12) 0.0588(9) 0.030(2) Uani 0.429(13) 1 d . . P A 2
200	H3C H -0.367591 0.757155 0.002164 0.036 Uiso 0.429(13) 1 calc R U P A 2
201	H3D H -0.320664 0.572270 0.025152 0.036 Uiso 0.429(13) 1 calc R U P A 2
202	C4 C 0.3547(3) 0.1271(2) 0.35937(18) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . .
203	H4A H 0.381855 0.103030 0.442300 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
204	H4B H 0.396484 0.212800 0.315699 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . .
205	C5 C 0.1618(3) 0.1752(2) 0.34392(19) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . .
206	H5A H 0.131684 0.232293 0.261754 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . .
207	H5B H 0.124957 0.083689 0.363050 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . .
208	C6 C 0.0661(3) 0.2728(2) 0.41951(19) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . .
209	H6A H -0.058111 0.299512 0.406413 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
210	H6B H 0.090978 0.213439 0.501843 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
211	C7 C 0.0384(3) 0.5424(2) 0.31314(17) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . .
212	C8 C 0.2402(3) 0.4252(2) 0.45423(18) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . . .
213	H8 H 0.309854 0.348915 0.515693 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
214	C9 C 0.2475(3) 0.5673(2) 0.40634(18) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . .
215	H9 H 0.323268 0.610691 0.427144 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
216	C10 C 0.0826(3) 0.7937(2) 0.24567(18) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . .
217	H10A H 0.157113 0.843260 0.267136 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
218	H10B H -0.037304 0.849988 0.257616 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . .
219	C11 C 0.1078(3) 0.8007(2) 0.11974(18) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . .
220	C12 C 0.2107(3) 0.8795(2) 0.05074(19) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . . .
221	H12 H 0.267362 0.929577 0.082391 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . .
222	C13 C 0.2305(3) 0.8849(3) -0.0649(2) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . . .
223	H13 H 0.301346 0.937852 -0.113360 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
224	C14 C 0.1452(3) 0.8119(3) -0.1083(2) 0.0291(5) Uani 1 1 d . . . . .
225	H14 H 0.156384 0.813645 -0.187236 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . .
226	C15 C 0.0441(3) 0.7367(3) -0.03544(19) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . .
227	H15 H -0.014253 0.686796 -0.065874 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . .
228	O1S O 0.7645(3) 0.1403(3) 0.39772(19) 0.0407(5) Uani 1 1 d . . . . .
229	H1SA H 0.738(4) 0.083(4) 0.379(3) 0.037(9) Uiso 1 1 d . . . . .
230	H1SB H 0.716(4) 0.154(4) 0.457(3) 0.052(11) Uiso 1 1 d . . . . .
231
232	loop_
233	_atom_site_aniso_label
234	_atom_site_aniso_U_11
235	_atom_site_aniso_U_22
236	_atom_site_aniso_U_33
237	_atom_site_aniso_U_23
238	_atom_site_aniso_U_13
239	_atom_site_aniso_U_12
240	Pd1 0.01597(9) 0.01805(9) 0.01816(9) -0.00406(6) -0.00287(6) -0.00449(6)
241	S1 0.0199(3) 0.0174(3) 0.0172(2) -0.0069(2) -0.0001(2) -0.0055(2)
242	O1 0.0191(8) 0.0283(9) 0.0286(9) -0.0126(7) 0.0003(7) -0.0045(7)
243	O2 0.0320(9) 0.0189(8) 0.0308(9) -0.0083(7) 0.0033(7) -0.0103(7)
244	O3 0.0347(9) 0.0341(10) 0.0187(8) -0.0115(7) -0.0043(7) -0.0076(8)
245	N1 0.0158(8) 0.0158(9) 0.0177(9) -0.0039(7) 0.0000(7) -0.0033(7)
246	N2 0.0170(9) 0.0162(9) 0.0163(8) -0.0029(7) -0.0011(7) -0.0053(7)
247	N3 0.0214(9) 0.0208(10) 0.0169(9) -0.0034(7) -0.0016(7) -0.0059(8)
248	C1A 0.005(4) 0.025(5) 0.036(3) -0.004(4) -0.002(3) 0.002(3)
249	C2A 0.016(2) 0.035(3) 0.043(3) -0.017(3) -0.004(2) -0.008(2)
250	C3A 0.014(3) 0.037(4) 0.032(3) -0.009(3) -0.006(2) 0.004(3)
251	C1B 0.010(6) 0.018(6) 0.032(4) -0.006(4) -0.004(4) 0.003(4)
252	C2B 0.012(3) 0.027(4) 0.035(4) -0.014(3) -0.008(2) -0.001(3)
253	C3B 0.021(4) 0.034(5) 0.034(4) -0.012(4) -0.011(3) -0.002(4)
254	C4 0.0194(11) 0.0174(10) 0.0207(10) -0.0082(8) -0.0001(8) -0.0052(8)
255	C5 0.0190(11) 0.0189(11) 0.0240(11) -0.0072(9) -0.0044(9) -0.0042(9)
256	C6 0.0178(10) 0.0161(10) 0.0233(11) -0.0030(8) 0.0005(8) -0.0053(8)
257	C7 0.0159(10) 0.0173(10) 0.0159(10) -0.0038(8) 0.0017(8) -0.0034(8)
258	C8 0.0188(11) 0.0203(11) 0.0182(10) -0.0061(9) -0.0034(8) -0.0015(9)
259	C9 0.0185(10) 0.0240(11) 0.0181(10) -0.0080(9) -0.0032(8) -0.0055(9)
260	C10 0.0236(11) 0.0155(10) 0.0197(10) -0.0031(8) -0.0025(9) -0.0059(9)
261	C11 0.0166(10) 0.0164(10) 0.0185(10) -0.0023(8) -0.0016(8) -0.0011(8)
262	C12 0.0172(11) 0.0204(11) 0.0259(12) -0.0011(9) -0.0021(9) -0.0045(9)
263	C13 0.0200(11) 0.0269(13) 0.0276(12) 0.0008(10) 0.0030(9) -0.0024(10)
264	C14 0.0322(13) 0.0285(13) 0.0192(11) -0.0042(10) 0.0019(10) -0.0029(10)
265	C15 0.0313(13) 0.0255(12) 0.0201(11) -0.0068(9) -0.0024(9) -0.0063(10)
266	O1S 0.0515(13) 0.0522(13) 0.0337(11) -0.0136(10) 0.0083(10) -0.0375(11)
267
268	_geom_special_details
269	;
270	All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
271	are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
272	into account individually in the estimation of esds in distances, angles
273	and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
274	used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
275	treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
276	;
277
278	loop_
279	_geom_bond_atom_site_label_1
280	_geom_bond_atom_site_label_2
281	_geom_bond_distance
282	_geom_bond_site_symmetry_2
283	_geom_bond_publ_flag
284	Pd1 C7 2.038(2) . ?
285	Pd1 C1B 2.09(2) . ?
286	Pd1 N3 2.1163(18) . ?
287	Pd1 C2B 2.127(6) . ?
288	Pd1 C1A 2.128(15) . ?
289	Pd1 C2A 2.147(5) . ?
290	Pd1 C3B 2.162(10) . ?
291	Pd1 C3A 2.194(7) . ?
292	S1 O3 1.4498(16) . ?
293	S1 O2 1.4603(16) . ?
294	S1 O1 1.4644(16) . ?
295	S1 C4 1.780(2) . ?
296	N1 C7 1.353(3) . ?
297	N1 C8 1.387(3) . ?
298	N1 C6 1.463(3) . ?
299	N2 C7 1.351(3) . ?
300	N2 C9 1.384(3) . ?
301	N2 C10 1.466(3) . ?
302	N3 C11 1.349(3) . ?
303	N3 C15 1.349(3) . ?
304	C1A C2A 1.395(14) . ?
305	C2A C3A 1.362(12) . ?
306	C1B C2B 1.448(15) . ?
307	C2B C3B 1.415(16) . ?
308	C4 C5 1.523(3) . ?
309	C5 C6 1.518(3) . ?
310	C8 C9 1.348(3) . ?
311	C10 C11 1.508(3) . ?
312	C11 C12 1.383(3) . ?
313	C12 C13 1.385(3) . ?
314	C13 C14 1.381(4) . ?
315	C14 C15 1.372(3) . ?
316
317	loop_
318	_geom_angle_atom_site_label_1
319	_geom_angle_atom_site_label_2
320	_geom_angle_atom_site_label_3
321	_geom_angle
322	_geom_angle_site_symmetry_1
323	_geom_angle_site_symmetry_3
324	_geom_angle_publ_flag
325	C7 Pd1 C1B 101.7(5) . . ?
326	C7 Pd1 N3 87.50(7) . . ?
327	C1B Pd1 N3 170.5(5) . . ?
328	C7 Pd1 C2B 136.6(2) . . ?
329	C1B Pd1 C2B 40.2(4) . . ?
330	N3 Pd1 C2B 132.17(18) . . ?
331	C7 Pd1 C1A 105.9(3) . . ?
332	N3 Pd1 C1A 164.5(3) . . ?
333	C7 Pd1 C2A 141.12(16) . . ?
334	N3 Pd1 C2A 130.65(16) . . ?
335	C1A Pd1 C2A 38.1(4) . . ?
336	C7 Pd1 C3B 170.7(3) . . ?
337	C1B Pd1 C3B 70.3(5) . . ?
338	N3 Pd1 C3B 100.3(3) . . ?
339	C2B Pd1 C3B 38.5(4) . . ?
340	C7 Pd1 C3A 167.9(2) . . ?
341	N3 Pd1 C3A 98.2(2) . . ?
342	C1A Pd1 C3A 67.2(4) . . ?
343	C2A Pd1 C3A 36.5(3) . . ?
344	O3 S1 O2 112.97(10) . . ?
345	O3 S1 O1 113.22(10) . . ?
346	O2 S1 O1 111.72(10) . . ?
347	O3 S1 C4 106.52(10) . . ?
348	O2 S1 C4 106.03(10) . . ?
349	O1 S1 C4 105.68(10) . . ?
350	C7 N1 C8 111.07(17) . . ?
351	C7 N1 C6 124.64(18) . . ?
352	C8 N1 C6 124.23(17) . . ?
353	C7 N2 C9 111.63(17) . . ?
354	C7 N2 C10 122.68(17) . . ?
355	C9 N2 C10 125.69(18) . . ?
356	C11 N3 C15 117.87(19) . . ?
357	C11 N3 Pd1 121.26(14) . . ?
358	C15 N3 Pd1 120.88(15) . . ?
359	C2A C1A Pd1 71.7(6) . . ?
360	C3A C2A C1A 120.4(11) . . ?
361	C3A C2A Pd1 73.6(4) . . ?
362	C1A C2A Pd1 70.2(7) . . ?
363	C2A C3A Pd1 69.8(3) . . ?
364	C2B C1B Pd1 71.3(8) . . ?
365	C3B C2B C1B 117.5(13) . . ?
366	C3B C2B Pd1 72.1(5) . . ?
367	C1B C2B Pd1 68.5(8) . . ?
368	C2B C3B Pd1 69.4(4) . . ?
369	C5 C4 S1 112.81(15) . . ?
370	C6 C5 C4 112.64(18) . . ?
371	N1 C6 C5 112.99(17) . . ?
372	N2 C7 N1 104.27(18) . . ?
373	N2 C7 Pd1 118.75(14) . . ?
374	N1 C7 Pd1 136.74(16) . . ?
375	C9 C8 N1 106.81(18) . . ?
376	C8 C9 N2 106.22(18) . . ?
377	N2 C10 C11 111.53(17) . . ?
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379	N3 C11 C10 117.34(18) . . ?
380	C12 C11 C10 120.8(2) . . ?
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383	C15 C14 C13 118.8(2) . . ?
384	N3 C15 C14 123.2(2) . . ?
385
386	loop_
387	_geom_torsion_atom_site_label_1
388	_geom_torsion_atom_site_label_2
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390	_geom_torsion_atom_site_label_4
391	_geom_torsion
392	_geom_torsion_site_symmetry_1
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395	_geom_torsion_site_symmetry_4
396	_geom_torsion_publ_flag
397	C7 Pd1 N3 C11 -38.56(17) . . . . ?
398	C2B Pd1 N3 C11 121.8(4) . . . . ?
399	C1A Pd1 N3 C11 111.7(13) . . . . ?
400	C2A Pd1 N3 C11 149.7(3) . . . . ?
401	C3B Pd1 N3 C11 146.5(3) . . . . ?
402	C3A Pd1 N3 C11 130.7(3) . . . . ?
403	C7 Pd1 N3 C15 141.67(18) . . . . ?
404	C2B Pd1 N3 C15 -58.0(4) . . . . ?
405	C1A Pd1 N3 C15 -68.1(13) . . . . ?
406	C2A Pd1 N3 C15 -30.1(4) . . . . ?
407	C3B Pd1 N3 C15 -33.2(3) . . . . ?
408	C3A Pd1 N3 C15 -49.0(3) . . . . ?
409	C7 Pd1 C1A C2A -161.8(5) . . . . ?
410	N3 Pd1 C1A C2A 49.3(16) . . . . ?
411	C3A Pd1 C1A C2A 28.8(7) . . . . ?
412	Pd1 C1A C2A C3A -56.0(7) . . . . ?
413	C7 Pd1 C2A C3A 160.5(4) . . . . ?
414	N3 Pd1 C2A C3A -32.7(8) . . . . ?
415	C1A Pd1 C2A C3A 131.8(11) . . . . ?
416	C7 Pd1 C2A C1A 28.7(9) . . . . ?
417	N3 Pd1 C2A C1A -164.6(5) . . . . ?
418	C3A Pd1 C2A C1A -131.8(11) . . . . ?
419	C1A C2A C3A Pd1 54.4(8) . . . . ?
420	C7 Pd1 C3A C2A -86.8(14) . . . . ?
421	N3 Pd1 C3A C2A 155.5(6) . . . . ?
422	C1A Pd1 C3A C2A -29.9(7) . . . . ?
423	C7 Pd1 C1B C2B 154.7(7) . . . . ?
424	C3B Pd1 C1B C2B -30.2(9) . . . . ?
425	Pd1 C1B C2B C3B 54.7(9) . . . . ?
426	C7 Pd1 C2B C3B -167.9(5) . . . . ?
427	C1B Pd1 C2B C3B -130.4(13) . . . . ?
428	N3 Pd1 C2B C3B 41.4(9) . . . . ?
429	C7 Pd1 C2B C1B -37.5(10) . . . . ?
430	N3 Pd1 C2B C1B 171.8(7) . . . . ?
431	C3B Pd1 C2B C1B 130.4(13) . . . . ?
432	C1B C2B C3B Pd1 -53.0(11) . . . . ?
433	C1B Pd1 C3B C2B 31.5(8) . . . . ?
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435	O3 S1 C4 C5 58.93(17) . . . . ?
436	O2 S1 C4 C5 -61.65(17) . . . . ?
437	O1 S1 C4 C5 179.62(15) . . . . ?
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439	C7 N1 C6 C5 85.7(2) . . . . ?
440	C8 N1 C6 C5 -91.3(2) . . . . ?
441	C4 C5 C6 N1 59.3(2) . . . . ?
442	C9 N2 C7 N1 0.7(2) . . . . ?
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444	C9 N2 C7 Pd1 -174.59(14) . . . . ?
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456	C1B Pd1 C7 N1 39.8(5) . . . . ?
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465	C7 N2 C9 C8 -0.6(2) . . . . ?
466	C10 N2 C9 C8 179.63(19) . . . . ?
467	C7 N2 C10 C11 -60.4(3) . . . . ?
468	C9 N2 C10 C11 119.4(2) . . . . ?
469	C15 N3 C11 C12 1.0(3) . . . . ?
470	Pd1 N3 C11 C12 -178.78(16) . . . . ?
471	C15 N3 C11 C10 179.54(19) . . . . ?
472	Pd1 N3 C11 C10 -0.2(3) . . . . ?
473	N2 C10 C11 N3 55.1(2) . . . . ?
474	N2 C10 C11 C12 -126.3(2) . . . . ?
475	N3 C11 C12 C13 -1.0(3) . . . . ?
476	C10 C11 C12 C13 -179.5(2) . . . . ?
477	C11 C12 C13 C14 0.5(3) . . . . ?
478	C12 C13 C14 C15 0.0(3) . . . . ?
479	C11 N3 C15 C14 -0.5(3) . . . . ?
480	Pd1 N3 C15 C14 179.31(18) . . . . ?
481	C13 C14 C15 N3 0.0(4) . . . . ?
482
483	loop_
484	_geom_hbond_atom_site_label_D
485	_geom_hbond_atom_site_label_H
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545	PART 1
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547	0.03612 -0.00412 -0.00223 0.00222
548	AFIX 23
549	H1A 2 -0.326240 0.438148 0.308051 21.00000 -1.20000
550	H1B 2 -0.436479 0.616560 0.296432 21.00000 -1.20000
551	AFIX 0
552	C2A 1 -0.362826 0.576195 0.141737 21.00000 0.01598 0.03471 =
553	0.04260 -0.01687 -0.00371 -0.00759
554	AFIX 13
555	H2A 2 -0.351185 0.491491 0.108835 21.00000 -1.20000
556	AFIX 0
557	C3A 1 -0.362428 0.713777 0.069140 21.00000 0.01352 0.03733 =
558	0.03198 -0.00862 -0.00604 0.00391
559	AFIX 23
560	H3A 2 -0.450676 0.803405 0.082335 21.00000 -1.20000
561	H3B 2 -0.341812 0.720942 -0.013734 21.00000 -1.20000
562	AFIX 0
563	PART 2
564	C1B 1 -0.316282 0.505750 0.262785 -21.00000 0.01026 0.01829 =
565	0.03225 -0.00609 -0.00359 0.00252
566	AFIX 23
567	H1C 2 -0.302797 0.407199 0.250355 -21.00000 -1.20000
568	H1D 2 -0.348095 0.507740 0.342966 -21.00000 -1.20000
569	AFIX 0
570	C2B 1 -0.400750 0.639818 0.170977 -21.00000 0.01225 0.02670 =
571	0.03534 -0.01426 -0.00809 -0.00136
572	AFIX 13
573	H2B 2 -0.490484 0.726735 0.188956 -21.00000 -1.20000
574	AFIX 0
575	C3B 1 -0.330888 0.654955 0.058768 -21.00000 0.02093 0.03374 =
576	0.03377 -0.01221 -0.01051 -0.00157
577	AFIX 23
578	H3C 2 -0.367591 0.757155 0.002164 -21.00000 -1.20000
579	H3D 2 -0.320664 0.572270 0.025152 -21.00000 -1.20000
580	AFIX 0
581	PART 0
582	C4 1 0.354696 0.127132 0.359372 11.00000 0.01940 0.01740 =
583	0.02072 -0.00824 -0.00011 -0.00516
584	AFIX 23
585	H4A 2 0.381855 0.103030 0.442300 11.00000 -1.20000
586	H4B 2 0.396484 0.212800 0.315699 11.00000 -1.20000
587	AFIX 0
588	C5 1 0.161765 0.175203 0.343924 11.00000 0.01899 0.01887 =
589	0.02396 -0.00716 -0.00443 -0.00422
590	AFIX 23
591	H5A 2 0.131684 0.232293 0.261754 11.00000 -1.20000
592	H5B 2 0.124957 0.083689 0.363050 11.00000 -1.20000
593	AFIX 0
594	C6 1 0.066084 0.272771 0.419511 11.00000 0.01783 0.01613 =
595	0.02327 -0.00300 0.00052 -0.00531
596	AFIX 23
597	H6A 2 -0.058111 0.299512 0.406413 11.00000 -1.20000
598	H6B 2 0.090978 0.213439 0.501843 11.00000 -1.20000
599	AFIX 0
600	C7 1 0.038426 0.542437 0.313142 11.00000 0.01594 0.01730 =
601	0.01588 -0.00376 0.00167 -0.00337
602	C8 1 0.240156 0.425249 0.454231 11.00000 0.01882 0.02032 =
603	0.01818 -0.00610 -0.00343 -0.00153
604	AFIX 43
605	H8 2 0.309854 0.348915 0.515693 11.00000 -1.20000
606	AFIX 0
607	C9 1 0.247498 0.567254 0.406341 11.00000 0.01850 0.02398 =
608	0.01812 -0.00798 -0.00322 -0.00549
609	AFIX 43
610	H9 2 0.323268 0.610691 0.427144 11.00000 -1.20000
611	AFIX 0
612	C10 1 0.082625 0.793745 0.245670 11.00000 0.02363 0.01550 =
613	0.01970 -0.00310 -0.00251 -0.00593
614	AFIX 23
615	H10A 2 0.157113 0.843260 0.267136 11.00000 -1.20000
616	H10B 2 -0.037304 0.849988 0.257616 11.00000 -1.20000
617	AFIX 0
618	C11 1 0.107846 0.800740 0.119742 11.00000 0.01661 0.01636 =
619	0.01847 -0.00226 -0.00156 -0.00109
620	C12 1 0.210697 0.879527 0.050737 11.00000 0.01719 0.02037 =
621	0.02588 -0.00114 -0.00210 -0.00448
622	AFIX 43
623	H12 2 0.267362 0.929577 0.082391 11.00000 -1.20000
624	AFIX 0
625	C13 1 0.230481 0.884925 -0.064870 11.00000 0.02000 0.02693 =
626	0.02755 0.00075 0.00296 -0.00238
627	AFIX 43
628	H13 2 0.301346 0.937852 -0.113360 11.00000 -1.20000
629	AFIX 0
630	C14 1 0.145202 0.811879 -0.108304 11.00000 0.03223 0.02851 =
631	0.01916 -0.00421 0.00195 -0.00289
632	AFIX 43
633	H14 2 0.156384 0.813645 -0.187236 11.00000 -1.20000
634	AFIX 0
635	C15 1 0.044082 0.736745 -0.035442 11.00000 0.03128 0.02546 =
636	0.02012 -0.00678 -0.00238 -0.00631
637	AFIX 43
638	H15 2 -0.014253 0.686796 -0.065874 11.00000 -1.20000
639	AFIX 0
640	O1S 4 0.764505 0.140322 0.397724 11.00000 0.05148 0.05219 =
641	0.03366 -0.01360 0.00827 -0.03755
642	H1SA 2 0.738073 0.082662 0.378949 11.00000 0.03719
643	H1SB 2 0.716471 0.154251 0.456991 11.00000 0.05247
644
645	HKLF 4
646
647
648
649
650	REM fjw1901 in P-1
651	REM R1 = 0.0225 for 3444 Fo > 4sig(Fo) and 0.0260 for all 3776 data
652	REM 253 parameters refined using 18 restraints
653
654	END
655
656	WGHT 0.0259 0.3684
657
658	REM Highest difference peak 0.632, deepest hole -0.374, 1-sigma level 0.071
659	Q1 1 -0.0978 0.5387 0.1443 11.00000 0.05 0.63
660	Q2 1 -0.1808 0.7014 0.2203 11.00000 0.05 0.59
661	Q3 1 0.4121 0.0416 0.3414 11.00000 0.05 0.52
662	Q4 1 -0.0712 0.7165 0.1203 11.00000 0.05 0.36
663	Q5 1 -0.2150 0.5429 0.2049 11.00000 0.05 0.34
664	Q6 1 0.2038 0.8188 -0.0831 11.00000 0.05 0.31
665	Q7 1 -0.3926 0.8168 0.0994 11.00000 0.05 0.31
666	Q8 1 0.5638 -0.0549 0.3155 11.00000 0.05 0.31
667	Q9 1 0.1577 0.6232 0.3771 11.00000 0.05 0.30
668	Q10 1 0.1219 0.2278 0.3867 11.00000 0.05 0.30
669	Q11 1 0.1038 0.7184 0.2831 11.00000 0.05 0.30
670	Q12 1 0.0657 0.7652 0.1000 11.00000 0.05 0.29
671	Q13 1 0.4117 -0.0871 0.3580 11.00000 0.05 0.29
672	Q14 1 0.0849 0.8048 0.1768 11.00000 0.05 0.29
673	Q15 1 0.1006 0.3468 0.4040 11.00000 0.05 0.29
674	Q16 1 -0.3699 0.6276 0.3088 11.00000 0.05 0.28
675	Q17 1 0.1557 0.8381 0.0811 11.00000 0.05 0.27
676	Q18 1 0.1357 0.7426 -0.0617 11.00000 0.05 0.27
677	Q19 1 0.0688 0.5933 0.3260 11.00000 0.05 0.25
678	Q20 1 0.2368 0.8570 0.0021 11.00000 0.05 0.25
679	;
680	_shelx_res_checksum 41437
681
682	_shelx_hkl_file
683	;
684	-2 -6 -15 1.77 0.89
685	-1 -6 -15 1.31 0.87
686	-3 -5 -15 5.03 1.21
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688	-1 -5 -15 0.58 0.71
689	0 -5 -15 4.68 1.27
690	-3 -4 -15 15.00 1.29
691	-2 -4 -15 16.60 1.37
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693	0 -4 -15 1.88 0.59
694	1 -4 -15 2.11 0.62
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698	1 -3 -15 -0.10 0.45
699	-2 -2 -15 3.61 0.70
700	-1 -2 -15 19.08 1.48
701	0 -2 -15 12.60 1.20
702	1 -2 -15 8.38 1.05
703	-3 -8 -14 16.27 1.96
704	-2 -8 -14 11.06 1.65
705	-1 -8 -14 9.31 1.55
706	-4 -7 -14 3.34 1.08
707	-3 -7 -14 35.13 2.44
708	-2 -7 -14 8.02 1.45
709	-1 -7 -14 2.35 0.97
710	0 -7 -14 25.42 2.45
711	-5 -6 -14 33.11 2.40
712	-4 -6 -14 0.47 0.57
713	-3 -6 -14 0.73 0.71
714	-2 -6 -14 8.47 1.44
715	-1 -6 -14 5.92 1.23
716	0 -6 -14 1.88 0.87
717	1 -6 -14 21.20 2.21
718	-5 -5 -14 1.74 0.86
719	-4 -5 -14 34.85 2.37
720	-3 -5 -14 0.32 0.54
721	-2 -5 -14 3.03 0.93
722	-1 -5 -14 14.32 1.76
723	0 -5 -14 21.39 1.33
724	1 -5 -14 0.46 0.45
725	2 -5 -14 21.92 2.38
726	-5 -4 -14 14.00 1.25
727	-4 -4 -14 7.75 0.90
728	-3 -4 -14 20.35 1.30
729	-2 -4 -14 -0.01 0.35
730	-1 -4 -14 25.78 1.40
731	0 -4 -14 26.12 1.36
732	1 -4 -14 4.81 0.78
733	2 -4 -14 3.67 0.70
734	3 -4 -14 22.08 2.33
735	-4 -3 -14 18.52 1.41
736	-3 -3 -14 23.14 1.33
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740	1 -3 -14 13.53 1.21
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744	-3 -2 -14 26.42 1.43
745	-2 -2 -14 36.46 1.62
746	-1 -2 -14 11.67 1.11
747	0 -2 -14 0.72 0.44
748	1 -2 -14 32.11 1.58
749	2 -2 -14 6.69 0.93
750	3 -2 -14 1.47 0.60
751	-3 -1 -14 0.90 0.48
752	-2 -1 -14 14.28 1.25
753	-1 -1 -14 24.98 1.40
754	0 -1 -14 3.69 0.71
755	1 -1 -14 1.90 0.54
756	2 -1 -14 18.51 1.44
757	3 -1 -14 1.18 0.55
758	-2 0 -14 0.62 0.44
759	-1 0 -14 17.59 1.36
760	0 0 -14 49.05 1.94
761	1 0 -14 0.79 0.48
762	2 0 -14 0.62 0.45
763	-1 1 -14 17.99 1.47
764	0 1 -14 9.60 1.08
765	1 1 -14 14.22 1.31
766	2 1 -14 6.07 1.28
767	-4 -9 -13 29.84 2.33
768	-3 -9 -13 8.63 1.51
769	-2 -9 -13 6.65 1.30
770	-1 -9 -13 9.88 1.50
771	-5 -8 -13 3.59 1.09
772	-4 -8 -13 2.11 0.97
773	-3 -8 -13 11.76 1.68
774	-2 -8 -13 9.72 1.52
775	-1 -8 -13 8.85 1.41
776	0 -8 -13 4.88 1.12
777	1 -8 -13 24.43 1.94
778	-6 -7 -13 5.30 1.30
779	-5 -7 -13 40.36 2.62
780	-4 -7 -13 6.38 1.26
781	-3 -7 -13 -0.44 0.53
782	-2 -7 -13 12.91 1.75
783	-1 -7 -13 14.61 1.71
784	0 -7 -13 0.32 0.57
785	1 -7 -13 0.97 0.75
786	2 -7 -13 20.17 2.14
787	-6 -6 -13 2.71 1.04
788	-5 -6 -13 7.02 1.30
789	-4 -6 -13 37.69 2.38
790	-3 -6 -13 7.97 1.41
791	-1 -6 -13 14.72 1.76
792	0 -6 -13 20.74 2.14
793	1 -6 -13 -0.07 0.52
794	2 -6 -13 0.69 0.64
795	3 -6 -13 21.60 2.27
796	-6 -5 -13 14.67 1.87
797	-5 -5 -13 1.98 0.80
798	-4 -5 -13 29.62 2.14
799	-3 -5 -13 28.49 2.09
800	-2 -5 -13 2.55 0.56
801	-1 -5 -13 23.53 1.21
802	0 -5 -13 13.66 1.13
803	1 -5 -13 17.57 1.16
804	2 -5 -13 0.58 0.66
805	3 -5 -13 5.34 1.21
806	-6 -4 -13 19.74 1.30
807	-5 -4 -13 7.44 0.90
808	-4 -4 -13 1.78 0.52
809	-3 -4 -13 29.31 1.37
810	-2 -4 -13 5.31 0.73
811	-1 -4 -13 7.51 0.82
812	0 -4 -13 10.43 0.99
813	1 -4 -13 12.21 1.12
814	2 -4 -13 16.33 1.30
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1146	1 1 -11 18.36 1.06
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1482	6 -4 -9 5.03 1.10
1483	-8 -3 -9 17.03 1.26
1484	-7 -3 -9 18.65 1.17
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1806	-6 2 -8 19.14 1.93
1807	-5 2 -8 16.05 1.12
1808	-4 2 -8 10.05 0.68
1809	-3 2 -8 20.67 0.80
1810	-2 2 -8 5.13 0.47
1811	-1 2 -8 40.07 1.05
1812	0 2 -8 18.59 0.72
1813	1 2 -8 12.28 0.66
1814	2 2 -8 89.24 1.45
1815	3 2 -8 5.24 0.62
1816	4 2 -8 19.92 1.05
1817	5 2 -8 26.05 1.26
1818	6 2 -8 23.82 1.80
1819	7 2 -8 0.11 0.36
1820	8 2 -8 0.01 0.37
1821	-6 3 -8 2.82 0.61
1822	-5 3 -8 42.38 1.62
1823	-4 3 -8 25.19 1.24
1824	-3 3 -8 9.81 0.91
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1826	-1 3 -8 18.87 0.75
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1840	-1 4 -8 54.46 1.74
1841	0 4 -8 48.69 1.24
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1886	-4 -11 -7 18.43 1.76
1887	-3 -11 -7 9.82 1.30
1888	-2 -11 -7 1.61 0.68
1889	-1 -11 -7 8.29 1.23
1890	0 -11 -7 24.93 1.78
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1892	-8 -10 -7 23.11 2.31
1893	-7 -10 -7 12.18 1.57
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1895	-5 -10 -7 3.40 0.93
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1897	-3 -10 -7 43.00 2.07
1898	-2 -10 -7 32.86 1.81
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1900	0 -10 -7 19.45 1.45
1901	1 -10 -7 27.16 1.74
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1903	-8 -9 -7 1.07 0.73
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1907	-4 -9 -7 0.73 0.52
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1912	1 -9 -7 25.15 1.53
1913	2 -9 -7 27.91 1.66
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1915	-9 -8 -7 36.58 2.51
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1917	-7 -8 -7 5.63 1.10
1918	-6 -8 -7 19.21 1.83
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1946	-4 -6 -7 46.98 2.04
1947	-3 -6 -7 84.73 2.72
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1949	-1 -6 -7 -0.01 0.18
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1953	3 -6 -7 21.93 0.92
1954	4 -6 -7 16.97 1.30
1955	-9 -5 -7 7.82 0.87
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2030	-2 -1 -7 43.14 1.18
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2142	3 6 -7 71.64 1.61
2143	4 6 -7 11.95 0.82
2144	5 6 -7 0.21 0.33
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2147	-2 7 -7 9.33 1.03
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2811	1 -11 -4 22.11 2.04
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3146	-5 -11 -3 8.07 1.22
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3813	4 7 -2 25.21 0.70
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5144	-9 2 2 -0.42 0.38
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5808	-4 0 4 3.04 0.37
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5814	2 0 4 220.15 2.74
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6484	2 1 6 81.36 1.17
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6820	-7 4 7 7.01 0.88
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7480	-3 -2 10 33.35 1.24
7481	-2 -2 10 37.57 1.33
7482	-1 -2 10 0.04 0.23
7483	0 -2 10 13.94 0.99
7484	1 -2 10 38.15 1.38
7485	2 -2 10 1.29 0.30
7486	3 -2 10 1.04 0.30
7487	4 -2 10 40.49 1.47
7488	5 -2 10 12.57 1.05
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7490	-6 -1 10 10.00 0.97
7491	-5 -1 10 34.37 1.44
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7816	-2 9 11 11.41 1.61
7817	-1 9 11 6.28 0.82
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8130	-1 6 14 18.74 1.35
8131	0 6 14 0.10 0.36
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8143	1 8 14 10.77 1.10
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